Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii RCH 5

Chromatograf gazowy sprzężony ze spektrometrem masowym (GC-MS)

• Aparat GC-MS (Agilent Technologies 7890A/5975C) ma możliwość wykonywania badań w systemie jonizacji EI oraz CI
• Możliwość analizy próbek ciekłych, które muszą być przygotowane w następujących rozpuszczalnikach np.: metanol, woda, aceton, heksan, eter dietylowy, heksan, octan etylu
• Istnieje możliwość bezpośredniego wprowadzania próbki do MS (sonda DIP)

Chromatografy gazowe (GC)

• Chromatograf gazowy (Clarus 500 GC system, firmy PerkinElmer) wyposażony jest w dwa detektory:
  • detektor płomieniowo-jonizacyjny FID (Flame Ionization Detector)
  • detektor wychwytu elektronów ECD (Electron Capture Detector)
• Chromatograf gazowy (GC-2010 Plus, Shmadzu) wyposażony w:
  • detektor płomieniowo-jonizacyjny FID (Flame Ionization Detector)

Ultrawysokosprawny chromatograf sprzężony ze spektrometrem masowym (UPLC MS/MS)

• System UPLC MS/MS (ACQUITY UPLC system i Xevo G2 QTof firmy Waters Corporation) wyposażony w:
  • Detektor z matrycą diodową PAD (ACQUITY Photodiode Array Detector)
  • Detektor fluorescencyjny (ACQUITY Fluorescence Detector)
  • Detektor światła rozproszonego ELS (ACQUITY Evaporated Light Scattering Detector)
  • Autosampler (ACQUITY Autosampler)
• Spektrometr masowy (Xevo G2 QTof, firmy Waters Corporation) z hybrydowym analizatorem typu kwadrupol – czas przelotu TOF (Time of Flight); wyposażony w:
  • moduł do jonizacji pod ciśnieniem atmosferycznym (API) z sondą elektrosprej (ESI) oraz sondą do jonizacji chemicznej pod ciśnieniem atmosferycznym APCI
• System UPLC MS/MS umożliwia rozdział mieszanin związków oraz ich jednoczesną analizę za pomocą spektrometru mas
• Spektrometr mas daje możliwość zastosowania dwóch typów jonizacji ESI i APCI
• Istnieje możliwość jonizacji dodatniej i ujemnej, jak również możliwość pracy w dwóch opcjach rozdzielczości: Sensitivity mode i Resolution mode
• Spektrometr mas pozwala na zastosowanie sondy do analizy prób stałych w trybie jonizacji pod ciśnieniem atmosferycznym
• Próbki do spektrometru MS można także wprowadzać bezpośrednio, bez udziału UPLC

Wysokosprawny chromatograf cieczowy (HPLC)

• Aparat HPLC (Waters 2690 system, firmy Waters Corporation) umożliwia analizę jakościową i ilościową próbek zawierających związki w postaci ciekłej lub stałej.
• Wysokosprawny chromatograf cieczowy wyposażony w:
  • detektor z matrycą diodową PAD (PhotodiodeArrayDetector, Waters 2996)
  • autosampler (Waters 717 plus Autosampler).

Reaktory ciśnieniowe
Katedra oferuje możliwość prowadzenia badań z wykorzystaniem reaktorów ciśnieniowych. Posiadamy różne typy reaktorów, różniące się objętością i parametrami pracy, m. in:

• Reaktor ciśnieniowy firmy “Autoclave Engineers Inc. USA” o parametrach i wyposażeniu:
  • objętość 100 ml,
  • wykonanie ze stali Hastelloy C 276,
  • maksymalna temperatura pracy 315°C,
  • maksymalne ciśnienie robocze: 200 bar,
  • mieszadło o zakresie obrotów do 3600 obr/min.,
  • króciec do poboru próbek,
  • automatyczny zawór do prowadzenia procesów w przepływie,
  • cyfrowy regulator temperatury i mieszania.
• Reaktor ciśnieniowy firmy “PARR” o parametrach i wyposażeniu:
  • objętość 600 ml,
  • naczynie szklane lub wykonane ze stali Hastelloy C 276,
  • maksymalna temperatura pracy 225°C,
  • maksymalne ciśnienie robocze: 10 bar (reaktor szklany) i 65 bar (reaktor metalowy),
  • mieszadło o zakresie obrotów do 1700 obr/min.,
  • króciec do poboru próbek,
  • cyfrowy regulator temperatury i mieszania,
  • biureta gazowa do pomiaru zużycia tlenu,
  • chłodnica zwrotna z odbieralnikiem.
• Stacja badawcza EasyMax™ 102, do prowadzenia procesów pod ciśnieniem atmosferycznym i zwiększonym
  • system reakcyjny do przeprowadzania równoległych syntez z wykorzystaniem zarówno szklanych reaktorów w zakresie objętości od 1 do 100 ml, jak i reaktora ciśnieniowego o objętości 100 ml
  • System EasyMax™ 102 to kompaktowy system technologii ogrzewania pozwalający na równoczesną, niezależną pracę dwóch reaktorów w zakresie temperatury od -25°C do 160°C
  • Stacja wyposażona jest w reaktor ciśnieniowy o pojemności 100 ml EM-60-100-SS-HC oraz dopuszczalnym ciśnieniu 60 bar
  • System posiada również zestaw kontroli zużycia gazu do 100 bar M100, co pozwala na obliczenie zużytego gazu w reakcji w przeliczeniu na mole. Na podstawie zarejestrowanych spadków ciśnienia w trakcie reakcji, program oblicza zużycie gazu
  • System EasyMax™ 102 zapewnia kontrolę grzania/chłodzenia (w trybie temperatura reakcji Tr i temperatura płaszcza Tj), szybkości mieszania oraz wyświetla krzywe pomiarowe on-line
  • Każda komora reaktora posiada wbudowane mieszadło magnetyczne lub mieszanie może być zapewnione poprzez mieszadło mechaniczne
  • Wbudowane okienko z przodu termostatu wraz z podświetleniem umożliwia podgląd mieszaniny reakcyjnej w trakcie procesu

Automatyczny reaktor wraz z modułem analitycznym FTIR

• Reaktor z sondą FT-IR in-situ pozwala na śledzenie przebiegu reakcji w czasie rzeczywistym i obserwację reaktywnych indywiduów, których analiza nie jest możliwa przy użyciu metod off-line.
  Parametry i wyposażenie aparatu:
  • Kalorymetr reakcyjny RC1e pracujący w zakresie temperatur od -50 do +230°C, z możliwością pomiaru efektu cieplnego reakcji w czasie rzeczywistym.
  • Szklane naczynia reakcyjne o objętości 500 cm³ i 2000 cm³.
  • Zakres temperatury płaszcza grzewczo-chłodzącego: od -53 do +180°C, zakres ciśnienia: od 0 do 1 bar.
  • Napęd mieszadła umożliwiający sterowanie prędkością obrotową w zakresie od 0 do 1500 obr/min. i pomiar momentu obrotowego.
  • Pompy dozujące służące do dozowania surowców do reaktora lub odbioru produktu w wypadku prowadzenia procesu ciągłego.
  • Sondy pH umożliwiające pomiar w zakresie od 0 do 14 pH. Możliwość stabilizacji pH mieszaniny reakcyjnej przez dozowanie kwasu lub zasady.
  • Spektrometr FT-IR Mettler-Toledo iC10 z sondą ATR. Zakres pomiarowy od 4000 do 650 cm-1. Rozdzielczość 4, 8 lub 16 cm-1. Zakres temperatury pracy od -80 do +200°C.
  • Zestaw do dozowania i pomiaru zużycia gazów.
  • Czujnik zmętnienia Mettler-Toledo OFS12H-4071 wykonany ze stopu HC-22 i przetwornik Trb8300D. Urządzenie to służy do pomiaru zmętnienia zawartości reaktora. Przy jego użyciu możliwe jest wyznaczenie krzywej rozpuszczalności i obszaru metastabilnego w procesach krystalizacji w zależności od temperatury i pH. Dodatkowe użycie spektroskopii w podczerwieni (FTIR) umożliwia określenie stopnia przesycenia roztworu, a także zależności rozpuszczalności od składu rozpuszczalnika.
  • Zestaw do destylacji z automatyczną kontrolą nawrotu i pomiarem ciepła skraplania.
• Możliwości oprogramowania:
  • Sterowanie pracą reaktora według wprowadzonej procedury.
  • Sterowanie ręczne.
  • Zbieranie i obróbka danych z czujników.
  • Import i eksport danych z/do programów zewnętrznych, oraz import danych z poprzednich eksperymentów w celu przeprowadzenia porównania.
  • Analiza bezpieczeństwa termicznego procesu – przewidywanie zachowania się mieszaniny reakcyjnej w razie awarii chłodzenia i na tej podstawie przypisanie odpowiedniej kategorii ryzyka.

Automatyczny polarymetr cyfrowy

• Polarymetr JASCO P-2000, pięciozakresowy jest całkowicie automatycznym aparatem o wysokiej dokładności, umożliwiającym szybkie i precyzyjne badanie polaryzacji światła w próbkach
• Istnieje możliwość pomiaru próbek o ciemnym zabarwieniu
• Polarymetr umożliwia szybki pomiar, odczyt i archiwizację w różnych trybach pracy. Aparat bezpośrednio mierzy skręcalność, skręcalność właściwą, stężenie, zawartość cukru, Brix i czystość optyczną.

Spektrofotometr UV-VIS

• Dwuwiązkowy spektrofotometr JASCO V-650
• Pozwala na analizę ilościową, pomiary w funkcji długości falowej, w funkcji czasu, dla stałej długości falowej

Kompaktowy aparat do miareczkowania Karla Fischera

• 915 KF Ti-Touch jest wolumetrycznym aparatem do miareczkowania Karla Fischera
• Autonomiczny titrator o maksymalnej integracji elementów składowych systemu
• Precyzyjna oraz bezpieczna obsługa reagentów KF dzięki systemowi dozowania Dosino oraz zintegrowanej pompie membranowej
• Zgodność z FDA: spełnia wymagania normy FDA 21 CFR